| 在對(duì)未還原的Cu-NaCI/Siq二氯乙烷廠家催化劑樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，先將樣品在空氣氣氛下500℃處理1h,然后降至室溫并開(kāi)始抽真空，同時(shí)以15℃/min的速率升溫到500℃，直到真空度為13.33mPa，在該真空度下保持1h后降到室溫，在對(duì)還原態(tài)的Cu-NaCI/Si0:二氯乙烷廠家催化劑樣品進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，先將樣品在空氣氣氛下500℃處理1h,然后降至室溫，再于流速為30ml/min的H:中以10℃/min的速率從室溫升至300℃，保持2h后降到室溫，然后開(kāi)始抽真空，同時(shí)以/min的速率升溫到s0o℃，直到真空度為13.33mPa，在該真空度下保持1h后降到室溫。經(jīng)過(guò)預(yù)處理的樣品測(cè)完本底后即可進(jìn)行丙烯和PO的吸附或者丙烯和氧氣的共吸附進(jìn)行原位反應(yīng)時(shí)，紅外池中樣品的升溫速率為10℃/min，達(dá)到所需溫度后保持一定時(shí)間，然后降到室溫，整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中利用紅外光譜進(jìn)行原位檢測(cè)。丙烯和PO在Si0:載體上的吸附丙烯在Si0:載體上吸附的紅外光譜。對(duì)照丙烯的紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖可以看出，圖中出現(xiàn)的3102，3080，3000，2980，2952，2917和2889cm等處的吸收峰以及低波數(shù)的1665,1651,1633,i471和1443cm處吸收峰是氣相丙烯的特征峰r在樣品從室溫升到300℃并保持30min的過(guò)程中，丙烯的特征譜峰沒(méi)有發(fā)生變化，而經(jīng)過(guò)抽空之后特征譜峰消失由此我們推斷在Si0:載體上丙烯的吸附是可逆的，經(jīng)低真空抽空后載體上的丙烯可以完全脫附。PO在Siq載體上吸附的紅外光譜對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)譜圖可以看出，出現(xiàn)在3050,3000,2977和2939cm處的吸收峰以及低波數(shù)的1462,i423,1410和1397cm處吸收峰是氣相PO的特征峰。隨著樣品從室溫升到180一190℃,PO特征譜峰沒(méi)有發(fā)生明顯變化當(dāng)樣品溫度為270-280℃時(shí)，在高波數(shù)的2880,2809,2722和2703cm處和低波數(shù)的1763和1740cm-處出現(xiàn)了新的譜峰，而且這些峰的強(qiáng)度隨著溫度升高和保持時(shí)間延長(zhǎng)而增大經(jīng)低真空抽空后，峰強(qiáng)度逐漸減弱，直至譜峰基本消失由此可以推測(cè)，PO在載體上的吸附并不是可逆的，它會(huì)和載體發(fā)生反應(yīng)生成新物種從峰的位置來(lái)判斷，2722,2703,1763和1740cm處的譜峰可以歸屬為C=O的伸縮振動(dòng)，說(shuō)明部分吸附的PO已經(jīng)轉(zhuǎn)化成了含有C=O的物種.另外經(jīng)低真空抽空30min后，還有部分PO特征譜峰存在。http://www.yimikc.cn |
