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  為選擇動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)的條件，需確定松香加氫的最優(yōu)反應(yīng)參數(shù)。根據(jù)均勻設(shè)計(jì)基本原理，構(gòu)造了6因素10水平的均勻設(shè)計(jì)使用表，按表中參數(shù)安排實(shí)驗(yàn)，其結(jié)果如表1。由實(shí)驗(yàn)結(jié)果采用計(jì)算機(jī)模擬優(yōu)化處理，得到最優(yōu)加氫反應(yīng)條件是:溫度443K，壓力5.0MPa，二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑用量5.0%(占松香質(zhì)量)，溶劑用量50%(占溶液質(zhì)量)，反應(yīng)時(shí)間100min，攪拌轉(zhuǎn)速600r/min。在此條件下選擇4個(gè)溫度水平，即423-433,443和453K，每個(gè)溫度下對(duì)應(yīng)做4個(gè)壓力水平，即表壓4.0.5.0,6.0和7.0MPa進(jìn)行動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)。松香催化加氫反應(yīng)屬于氣一液一固三相催化反應(yīng)，相際間傳遞對(duì)反應(yīng)速度有影響，因此在采集動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)前，采用改變攪拌轉(zhuǎn)速和二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑粒徑的方法，消除內(nèi)外擴(kuò)散的影響，在此實(shí)驗(yàn)條件下測得的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
  松香在Raney鎳上催化加氫反應(yīng)，按照不同的反應(yīng)機(jī)理假設(shè)，相應(yīng)得到Hougen-Wszson的17個(gè)表示不同機(jī)理的雙曲型動(dòng)力學(xué)模型。根據(jù)表2、表3的動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，使用EVIEWS數(shù)理統(tǒng)計(jì)軟件分別對(duì)Hougen-Warson的17個(gè)機(jī)理模型進(jìn)行線性最小二乘法回歸，得到的模型參數(shù)中只有模型9,12的參數(shù)為正值，其余模型均含有負(fù)值。模型9的機(jī)理為:二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑表面上被吸附的氫原子和液相中的極酸型樹脂酸分子進(jìn)行反應(yīng)，氫的解離吸附為控制步驟，模型方程為:模型12的機(jī)理為:二氯丙烷生產(chǎn)廠家催化劑表面上被吸附的氫分子和液相中的極酸型樹脂酸分子進(jìn)行反應(yīng)，氫的吸附為控制步驟，模型方程為:對(duì)上述2種可能的機(jī)理模型進(jìn)行比較，結(jié)果如表4所示，從中篩選出一個(gè)與實(shí)驗(yàn)結(jié)果相吻合的模型9作為最可幾的反應(yīng)機(jī)理。確定反應(yīng)機(jī)理后，由模型方程(1)求出各溫度點(diǎn)的ka,K。值，再根據(jù)Arrhenius方程回歸出模型參數(shù)與溫度的關(guān)系如下:式(1)一式(4)中r為反應(yīng)速率(mol"min-'"L);k為反應(yīng)速率常數(shù)(min);a。為Hx氣在松香溶液中的表觀溶解度系數(shù)(mol·L·MPa):PH為Hx氣壓力(MPa);K。為氫化極酸的表觀吸附平衡常數(shù)(L./mol);c為氫化極酸濃度(mol/L)。http://www.yimikc.cn/